如何選擇毛細(xì)色譜柱
作者:技術(shù)部 來源:安恒達(dá) 瀏覽: 發(fā)布時間:2014-07-03 14:57
氣相色譜中使用的毛細(xì)管色譜柱柱長、內(nèi)徑、固定液膜厚對分離結(jié)果有何影響？
1 柱內(nèi)徑的影響
0.3～0.35mm內(nèi)徑柱，負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%，柱效低；
0.53～0.6mm大口徑毛細(xì)管柱，負(fù)荷量近似填充柱，但總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱。
增大內(nèi)徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當(dāng)樣品容量是主要考慮因素時，如氣體，強(qiáng)揮發(fā)性樣品，吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。
同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm），但不能用小口徑柱。專用于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)柱。直接聯(lián)用的GC/MS和MSD需要小口徑，因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統(tǒng)看看適合哪些柱內(nèi)徑的選擇。
2. 柱長的影響
短柱10-15米，分離少于10個組分的樣品
3 液膜厚度的影響
標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25-0.33um，一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析；
厚液膜0.5-1um，負(fù)荷量較大，低沸點樣品；
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸點200℃以下復(fù)雜樣品；
一般來說，薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好，溫度低，這表明他們適用于高沸點化合物，組分密集化合物或熱敏化合物。
0.2～0.25mm內(nèi)徑柱，柱效高、負(fù)荷量低、流失�。�
中長柱20-30米，分離10-15個組分的樣品
長柱50米以上，分離50個組分以上的樣品
一般情況，15m柱用于快速篩選，簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超柱長（50，60或105m）用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長度是改變柱性能的一個重要參數(shù)，例如，加倍柱長，分析時間則加倍，峰分辨率增加大約40%。
分析活性較強(qiáng)的組分是一種特殊情況，如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴(yán)重拖尾。較厚的膜，相對短的柱子可以由于較少的柱長和較厚的固定液，掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會。
薄液膜0.1-0.2um用于分析低負(fù)荷量、高沸點化合物；
標(biāo)準(zhǔn)膜厚對于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)或薄膜適用于高沸點化合物時，厚膜對于低沸點化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質(zhì)，用1-1.5um的液膜效果更好。