毛細管色譜柱選購指南
作者:技術(shù)部 來源:安恒達 瀏覽: 發(fā)布時間:2013-04-23 15:01
選擇毛細柱需要考慮以下四點因素：固定相，內(nèi)徑，膜厚和長度
(1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物
如果化合物可以用不同極性的固定相分析，首選最小極性的固定相
非極性的固定相使用壽命大于極性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
對于偶極或氫鍵化合物，選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
輕烴或永久氣體，選用PLOT柱
應(yīng)用范圍最廣的五種的固定相：-1，-5,-1701,-17,-Wax，能滿足90%以上的分析應(yīng)用。
(2)柱內(nèi)徑(mm)
0.2-0.25柱效高、負荷量低、流失小
0.3-0.35負荷量大于毛細口徑柱60%，柱效低
0.53-0.6大口徑毛細柱，負荷量近似填充柱，總柱效遠遠超過填充柱
增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要考慮因素時，如氣體，強揮發(fā)性樣品，吹掃和捕集或頂空進樣，大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。
同時要考慮儀器的限制和要求。一個裝配了填充柱的進樣口可以用大口徑毛細管柱(0.53mm)但不能用小口徑柱。專用于毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細柱。直接聯(lián)用的GC/MS和MSD需要小口徑，因為真空泵不能處理大口徑的大流量。確實查明你的整個系統(tǒng)看看適合哪些柱內(nèi)徑的選擇。
(3)柱長(m)
短柱10-15米 分離少于10個組分的樣品
中長柱20-30米 分離10-15個組分的樣品
長柱50米以上 分離50個組分以上的樣品
一般情況，15m柱用于快速篩選，簡單混合物或分子量極高的化合物。30m柱是最普遍的柱長。超柱長(50，60或105m)用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長度是改變柱性能的一個重要參數(shù)，例如，加倍柱長，恒溫分析時間則加倍，峰分辨率增加大約40%。
分析活性較強的組分是一種特殊情況，如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴重拖尾。較厚的膜，相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液，掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機會。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低負荷量、高沸點化合物
標準液膜0.25-0.33um一般標準毛細柱分析
厚液膜0.5-1um負荷量較大，低沸點樣品
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸點200℃以下復(fù)雜樣品
一般來說，薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好，溫度低，這表明他們適用于高沸點化合物，組分密集化合物或熱敏化合物。
標準膜厚對于流出達300℃的大多數(shù)樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。當標準或薄膜適用于高沸點化合物時，厚膜對于低沸點化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質(zhì)，用1-1.5um的液膜效果更好。